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粗脂肪含量的测定

  • 投稿穆刀
  • 更新时间2015-10-13
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张 舸

(四平市粮油卫生检验监测站,吉林 四平 136000)

摘 要:采用国家标准GB/T5512-2008《粮食中粗脂肪含量的测定》中索氏抽提法,对不同类别的玉米粉样品进行了粗脂肪干基含量进行多次测定实验,分析了操作步骤和试剂纯度对测定结果的影响,总结出测定粗脂肪含量时应注意的几个问题,以降低操作误差和试剂误差,确保安全操作,提高测定结果的准确性和科学性。

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关键词 :粗脂肪;索氏抽提法

中图分类号:S565.9  文献标志码:A  文章编号:1000-8772(2015)08-0169-01

收稿日期:2015-02-10

作者简介:张舸(1972-),女,吉林公主岭人,本科,高级工程师。研究方向:粮油食品检验。

正文粗脂肪干基含量是《玉米粉》国家标准中的首项质量指标,检测粮食油料中粗脂肪含量,可给收购粮油时以质论价、出油率的计算、粮油营养价值的研究提供科学的依据,检验加工食品的粗脂肪含量,可监督加工企业按照国家标准进行生产,确保其产品符合国标中规定的质量要求,指导人们按所需的营养要求选择食品种类。采用索氏抽提法测定粗脂肪含量,其原理是根据脂肪溶于有机溶剂的特性,用无水乙醚作为提取剂,试样在索氏抽提器中,经过抽提、蒸发、回流、再抽提的循环过程,将提取物收集到提取瓶中,称量提取物的质量,可得粗脂肪含量。因抽提物中不是净脂肪,还含有游离脂肪酸、磷脂、甾醇、蜡质以及色素等脂溶性物质,所以称为粗脂肪的测定。在实际检测中,因操作步骤多,提取持续时间长,抽提结束时间不固定等多种因素影响,常常会使测量结果偏差较大,超出双实验允许差。本文通过对脱胚玉米粉和全玉米粉两种粗脂肪含量指标(前者为2.0% 后者为5.0%)不同的样品进行多次重复试验,对比总结出测定粗脂肪含量时应注意以下问题。

一、试剂要求

必须用无水乙醚保证纯度,不能用石油醚和乙醚,因为石油醚不能完全溶解植物类物质,会使结果偏低。乙醚会被1.5% 的水饱和,降低提取脂肪的能力,试样中非脂成分溶解在水中,随着乙醚被提取出来,导致结果偏高。乙醚放置久了会产生受热易分解引起爆炸的有机过氧化聚合物。所以,要最近生产的无水乙醚。另外,无水乙醚纯度不够也会影响实验结果。

二、仪器材料

(1)索氏抽提器提取瓶的尺寸按样品中粗脂肪含量多少选择。测玉米粉的一般用250ml 的底瓶。(2)滤纸筒要大小合适。既要贴紧提取器的内壁又,要方便取放,其高度也不能高于虹吸管,否则乙醚不会充分浸泡样品,脂肪提取不完全,会降低测量结果。滤纸筒的内侧底部要垫好脱脂棉,防止样品漏出回流到提取瓶中,导致结果偏高。(3)脱脂棉在使用前要用无水乙醚脱脂处理,以免其中的脂类被提取致使结果偏高。

三、试样要求

(1)样品充分混匀后称量。(2)要根据样品中脂肪含量而选择称样量。脂肪含量在2% 以下的,取样量为4~5g,含量在5% 以下的为2~3g。准确称取,精确至0.1mg。在105℃环境中烘干30 分钟(样品颗粒大时,用细沙研磨),转入滤纸筒内,上面铺好脱脂棉。滤纸筒一定要包严,以免样品流到筒外,造成误差。

四、抽提要求

把装有试样的滤纸筒放入提取管中,分次倒入无水乙醚,使其高于虹吸管流出,直至抽提瓶中的无水乙醚达到抽提瓶三分之二,加入无水乙醚至虹吸管的三分之二处,高出滤纸包。将索氏抽提器的各部分连接好,不能漏气。开始恒温水浴(40~50℃)加热。固定好冷凝管里水流的速度,控制好水浴的温度,使冷凝的乙醚以120~150 滴的速度流下,抽提的乙醚每小时回流8~9 次。抽提至把抽提管中的乙醚放置在洁净的玻璃片上无油渍显示为止。

用小块脱脂棉轻轻堵在冷凝管上口,不仅防止空气中的水分,也防止乙醚逸出污染空气。脱脂棉不能堵太严,会因受湿膨胀把管口涨坏。水浴温度低,乙醚蒸发得就会慢;水浴温度高,蒸发得就快,提取效果不好,造成结果误差。在此过程中,要注意补充提取的乙醚,否则会降低蒸发速度,延长实验时间。还能通过把抽提管中的乙醚滴到滤纸上,等滤纸干后查看有无油迹,来判断样品中的粗脂肪是否提取完全。

五、烘干

称重提取完毕后取出滤纸筒,用无水乙醚在提取管中回流2~3 次,以洗涮粘附在管壁上的脂肪,回收乙醚,待提取瓶里的乙醚达1~2ml 时,从抽提装置上取下提取瓶,放到水浴锅上,加大水浴温度,蒸发除尽提取瓶里的乙醚,用脱脂棉沾乙醚把瓶外壁擦干净,放入烘箱105℃烘90 分钟,再烘20 分钟至恒重( 质量差值小于0.2mg),干燥器内冷却半个小时后称量,提取瓶增加的质量即为粗脂肪质量。

烘干冷却的时间要保证一致,否则有误差。干燥时间不能过长,否则极不饱和的脂肪酸会因受热氧化而增加质量,造成误差。

六、实验要求

实验要在通风橱中进行,实验人要带上口罩,防止乙醚中毒。

(责任编辑:辛美玉)