邱艳梅 杨宝辉
（新特能源股份有限公司，新疆 乌鲁木齐 830000）
摘 要：对硅粉中碳含量的测定方法进行研究，特别是对硅粉检测的分析步骤、校准曲线、方法精密度和准确度验证方面等进行探讨。试验确定了最佳分析条件，本方法可准确测定硅粉中碳含量、灵敏度高、重性好，测定范围0.005%～1.000%。[1]
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关键词 ：硅粉；碳含量；实验条件
中图分类号：O572.21 文献标志码：A 文章编号：1000-8772-（2015）02-0228-01
工业硅是化工生产的重要原料，经物理加工后的硅粉在光伏行业中得到广泛的应用。硅粉中痕量杂质对光伏产品的影响很大，特别是对太阳能电池片、电池组件及光电转化效率影响很大，因此从源头控制硅粉中碳含量是大多数企业的首选，而硅粉中碳含量的检测对实验条件的选择非常关键，它会直接影响检测的精密度。
一、实验方法
采用高频红外碳硫仪，在助熔剂存在的情况下，试料在通入氧气的高频感应炉中燃烧，碳转化成为二氧化碳（或一氧化碳）由氧气载入红外吸收池，通过红外检测器对二氧化碳（或一氧化碳）特定波长的红外光强度进行测定，其吸收强度与碳的浓度成正比关系，由此测得试料中的碳含量。
二、实验条件
1.称样量
高频红外碳硫仪的燃烧温度、状态不仅与高频炉设计的功率有关，而且与感应区内导磁物质的多少有关，样品称样量不同直接影响高频感应燃烧情况。由于金属硅的熔点较高，其电磁感应性差、难于燃烧，其中的碳也较难释放。实验表明，分析结果随样品量的增加逐步变低，称样量过多（超过0.3g）导致样品燃烧不完全，样品中的碳释放不完全，导致分析结果偏低，样品分析过程出现拖尾现象，也容易造成燃烧时飞溅。但称样量过少，会容易使系统误差增大。
2.称样方法
称取同一个工业硅试样0.15g，将三种不同的助熔剂分别置于底部、中部、顶部分别进行试验测定，实验结果表明，样品和助熔剂的叠放次序对分析结果有影响，当样品称量置于助熔剂上面或坩埚底部时，燃烧情况不理想，使分析结果明显偏低，或出现峰严重拖尾，分析结果波动较大。采用加0.5ｇ纯铁助熔剂和0.2ｇ的锡助熔剂垫坩埚底，称试料0.15g于坩埚中间，上面再覆盖1.0ｇ钨助熔剂样品燃烧较为充分，石英管内无明显熔体飞溅物和污染，测量结果稳定。
3.空白试验
助熔剂、助燃气体、坩埚中或多或少都会有一定的碳空白值。在分析高含量碳时,由于样品碳含量高,所以影响不大。但在分析低碳或超低碳时却影响很大，有时低碳的含量与空白值基本相当,甚至空白值会大于被分析样品的碳含量。
三、碳标准系列的配制
1.曲线范围
为了使校准曲线的线性校正更加准确，根据试样中碳含量的范围选择合适的量程和通道，按碳含量0.010 %～0.10 %及＞0.10 %～1.0 %曲线范围分别进行工作曲线的校准。
2.曲线校准
一般仪器在出产前在不同的量程和通道内已经建立了一条相应工作曲线，用户在测量试样前还需要对相应通道内的工作曲线进行的二次校准。但国内外不同厂家、不同型号的仪器很多，具体的校准方法也不尽相同，少部分仪器可以进行单点或多点校准，但大部分型号的仪器还是采用单点校准的方法，校准方法为多点和单点校准，规定按碳含量0.010 %～0.10 %及＞0.10 %～1.0 %的曲线范围，选取一个碳含量在相应的量程和通道曲线范围内，且大于被测试样的碳含量的标准样品，分别进行工作曲线校准，按仪器操作要求进行三次以上的测定，并保存校正系数，完成线性校正。
3.试样分析
测定分为称样和测量两个步骤，但国内外不同厂家、不同型号的仪器测定的具体操作也不尽相同，具体应该按仪器说明书中的操作步骤进行测定，不便累述。
四、方法的精密度验证
根据工业硅实际样品中碳含量的高低，按照实验方法分别对不同碳水平的试样进行多次平行测定。实验结果表明，5个不同含碳量的工业硅样品测定结果的精密度RSD结果见表1。
五、结论
一是通过硅粉中碳含量实验条件摸索，该条件下具有较好的精密度，能满足测试要求。二是本方法具有分析速度快、精度高、操作简便等特点，特别适用于产品质量控制。
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参考文献：
[1]王瑞珍,吴卫红,夏新民.高频红外法测定钢中低碳影响因素及应用[J].涟钢科技与管理,2011(2).
（责任编辑：孙伟明）