张雅妮 西安石油大学材料科学与工程学院
超细晶材料是指在三维空间尺寸至少有一维是处于亚微米数量级 (0.1<d<lμm)的材料，其最大优点是强度高。由于材料的制备工艺和过程对材料的微观组织和性能具有重要影响，本文就超细晶材料的加工技术研究现状进行分析。
一、超细晶材料制备方法分类
按物料状态可将超细晶材料的制备方法分为三类：气相法、液相法和固相法。气相法在制备超微粉时粉末很容易受到污染，在随后的固化烧结过程中，固化密度偏低，往往导致存在着大量残余孔隙，从而影响了材料的性能。液相法中的快速凝固技术由于对冷却速度和散热条件的要求极高，导致工艺过程复杂、成本较高。固相法中的非晶晶化技术由于受到合金非晶形成能力大小的影响，只局限于部分合金。但固相法中的强烈塑性变形技术能够制备无残余孔隙、界面清洁的各种大块超细晶材料，被认为是最有希望实现大批量工业化生产的有效途径之一。
二、强塑性变形法
强塑性变形主要是通过大的塑性应变实现组织细化。主要方法有高压扭曲变形法、多次锻压法、循环挤压-墩粗法、等径弯曲通道变形法、累积轧制-复合法和反复折皱-压直法等。除以上六种方法外，薄壁管扭转、三向压扭法、表面喷丸、表面摩擦等也可以获得超细晶。
高压扭曲变形法(High Pressure and Torsion，HPT)。它可以用来制备超细晶金属、合金，复合材料和半导体器件，通常是直径12～20mm，厚度0.2～1 mm的圆片。目前，采用高压扭转已经成功制备了超细晶Cu，Ni，Ti，Al和Al合金， Ni3A1, Fe3Al和NiTi金属间化合物。试样在压头与模具之间承受约几个GPa的压力作用，同时由于上模的旋转，试样还将受到剪切变形力，从而获得很大的塑性变形，但由于模具要承受高压，而且不能制备尺寸更大的超细晶材料，因此高压扭转的应用受到了很大限制。
多次锻压法(Multiple Forging，MF)。它已经成功实现了Ti及其合金，不锈钢的超细化。Imayev等人对Ti-48Al-2Nb-2Cr合金进行多次锻造，获得了平均晶粒尺寸为0.3μm的等轴晶。变形过程中，试样可在三个方向上旋转，以保证试样截而尺寸，利于多次变形。然而，无约束的多次锻造，即使是在一定的温度下(0.4～0.5Tm)，也很难保证试样不开裂。
循环挤压-墩粗法(Cylic Extrusion-Compression，CEC)。国内也有人称为沙漏挤压，多见于铝合金的细化。对原始晶粒尺寸为0.8mm的Al-5Mg合金，当应变达到4.6以后，产生细小的拉长亚晶，宽度方向尺寸在0.05～1μm。材料在变形过程中，先经受挤压变形，直径变小，然后又经受徽粗变形，直径变大，最后恢复到原来的尺寸。反复的挤压-墩粗变形，试样的外形尺寸不发生变化，因此可以获得很高的应变。由于材料受到约束变形，因此出现开裂的机会大大降低。目前，循环挤压-墩粗变形的材料直径d0不超过10mm，循环次数多达70次。
等径弯曲通道变形法(Equal Channel Angular Pressing，ECAP)。该方法通过利用由两个相交的等径通道组成的模具使金属获得大的塑性剪性变形，试样变形前后的形状和尺寸不发生改变，因而可以进行多次变形。所制备出的超细晶材料的性能主要由变形途径、变形道次，模具内角，变形过程中的润滑、变形速率和变形温度等决定。目前，采用ECAP变形己经成功地制备了Al和Al合金，Mg合金，Cu和Cu 合金，Ti和Ti合金以及超细晶钢。目前 ECAP制备试样尺寸已超过20×20×100mm的块体材料，其操作过程逐渐实现了连续性。
累积轧制-复合法(Accumulative Roll Bonding，ARB)。为了实现块体超细晶材料的工业化生产，Saito提出了ARB方法。经ARB变形的Al-Mg合金，晶粒尺寸～280nm，延伸率高达220%。IF钢(晶粒尺寸～420nm)的拉伸强度达到870MPa，是原始粗晶材料强度的三倍多。此外，采用ARB还可以制备块体纳米复合材料。在ARB过程中，试样经过多次裁剪、堆叠、轧制，获得大的塑性变形，不仅存在轧制变形，还存在界面复合，因此试样表面处理非常重要，同时单道次大变形量也决定了它只适合于薄板材料。
反复折皱-压直法(Repetitive Corrugation and Straightening，RCS)。在不改变工件断面形状的情况下，工件经过多次反复折皱(剪切变形)、压直后获得很大的塑性变形，从而实现晶粒细化。对高纯铜的实验表明：经过14次连续反复折皱一压直后，晶粒大小从退火态的～765μm，细化到100～500nm，表明RCS是一种有效的超细化方法。但在反复的弯-压过程中，试样表面容易产生裂纹，从而无法继续进行折皱-压直变形。
三、结论
所有的塑性变形超细化方法在工艺上各有优缺点，但它们有一个共同的特点：存在不同程度的剪切变形。从剪切变形的剧烈程度、工艺的复杂程度以及对材料的适用范围来看，ECAP变形是最有利于晶粒超细化的工艺途径。已有的研究结果表明，经ECAP12道次挤压后，纯Cu的晶粒尺寸由最初的50μm降至315nm，抗拉强度从190±5MPa升至405±5MPa，增长1倍左右；Cu-Cr合金经12道次挤压后，晶粒尺寸由最初的50μm降至315nm，抗拉强度升高到620±10MPa。
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