蒋希赟 JIANG Xi-yun
（黑龙江科技大学，哈尔滨150022）
（Heilongjiang University of Science and Technology，Harbin 150022，China）
摘要： 无阀微泵经常被使用是为了直接控制微泵的流量，它避免了阀片的不稳定性引起的微泵失效。文章叙述了以聚合物PMMA为材料来制作微流体器件微泵，给出微流体制作工艺的几种方法并从中选出适合于PMMA微泵制作方法，然后进行无阀微泵制作与测试，并对用PMMA材料制作的微泵进行了流量和背压的测试，最后把所研制的无阀微泵与集成化自由流电泳芯片结合测试其功能效果。
Abstract： The valve-less micro pump is often used to directly control micro pump flow， and it avoids the micro pump failure caused by the instability of the valve. This paper described the method of making a microfluidic devices micro pump with polymer PMMA material， put forward some methods of microfluidic manufacturing process and chose the suitable PMMA micro pump manufacturing method， then conducted the valve-less micro pump production and testing， and made flow rate and back pressure test of the micro pump produced with PMMA material， finally combined the developed valve-less micro pump and the integrated free-flow electrophoresis chip to test the its function effect.
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关键词 ： 微泵；微流体工艺；PMMA
Key words： micro pumps；microfluidic technology；PMMA
中图分类号：Q317 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2015）19-0116-05
作者简介：蒋希赟（1987-），男，黑龙江哈尔滨人，硕士，研究方向为微电子科学与技术与电力电子技术及应用。
0 引言
PMMA微流控设备由于其是低成本、优良的光学透明度，同时具有很好的生物兼容性和简单的制造程序等性质而逐渐流行起来。如在细胞分离处理方面，DNA测序方面，以及生物分子检测等检测过程中，微流控检测设备是生物和生命科学的重要工具。在早期由于半导体行业发展带动半导体技术不断发展，微流控芯片制作都是以玻璃和硅为基底，主要是由于它们具有良好的导电性、透明度、节点性能以及耐腐蚀性能等性质。但是以玻璃和硅作为芯片材料其应用成本较高，同时玻璃易碎的性质都是其相对的缺点。聚合物PMMA已成为重要的材料适用于大规模利用制作无阀微泵，从工艺角度来讲聚合物表面电子工艺的不同将会导致电渗作用的很大变化，所以聚合物表面应适当的功能化可以改善不稳定的电渗作用，使其更适合用于微流控领域。适合与微流体芯片集成。基于上述原因本文将以PMMA为材料来进行无阀微泵制作，并把制作好的无阀微泵与集成化自由流电泳芯片结合提高芯片的对液体的分离性能与工作时间。
1 微流体器件的制作工艺及特性
制作微流控芯片有多种加工技术：直写方法、复制方法。直写方法：有紧密铣削、激光烧灼、光刻的方法。复制方法：稳定低损耗的工具、反向的复制结构。
本文采用把聚合物表面改性应用于制作微泵的方法，聚合物表面改性的方法：等离子体活化、溶胶-凝胶化学、紫外照射、化学气相淀积。此外，聚合微器件要求拥有制作廉价、耐用、高通量、易于处理的特点。PMMA结构通过热压的方法制作并与衬底键合，修饰PMMA表面用来增强基板和盖片的附着力，其中修饰方法：空气等离子体处理、酸催化水解、丙烯酸酯的氨解。与未处理的PMMA表面作对比。基板和盖片的附着强度随着PMMA表面的亲水性而增加，等离子处理后的PMMA可以达到650kN/m2。溶剂辅助系统也用于PMMA键合过程中的软化，表面软化小于50nm而不至于影响微泵整体性能。用纳米压痕的方法测试了表面改性以及溶剂处理的方法对基板和盖片附着力的影响。溶剂处理的方法会使改性和未改性的PMMA的附着力明显增加，对于未处理的PMMA这个力最大会达到6500kN/m2。溶剂处理后的键合力会随着表面亲水性的增加而减小，这个趋势与未经溶剂处理的结构恰恰相反。
2 无阀微泵制作与性能测试
2.1 无阀微泵的制作
微泵：根据相关的资料对微泵进行了设计，其中工作部分扩散口，喷嘴处的窄口处100μm，宽口出500μm，喷嘴高度2500μm，呈8度角。泵腔的直径10mm。泵腔高100μm，具体实物图如图1。
微泵的制作，微泵的微细结构部分采用雕刻机VIP3530进行雕刻，其中微泵的微细结构采用以下软甲进行绘制，首先利用AutoCAD2007制图软件，绘制微泵的扩散口喷嘴部分，以及泵腔和入口出口的储液池部分，绘制完成后将生成的dwg文件导入，Altium Designer PCB制图软件，新建一个PCB文件，将dwg文件导入，按照其图形对其进行铺铜，并进行边界的处理，处理后生成Gerber文件，如图2。
将生成的Gerber文件导入雕刻机VIP3530，试验采用100μm的雕刻刀，及800μm的雕刻刀进行组合刀对微泵进行雕刻，其中100μm雕刻刀对扩散口和喷嘴部分进行雕刻，泵腔及储液池部分则用800μm雕刻刀进行雕刻，这样组合雕刻不仅节省了雕刻时间，同时也减少单一100μm雕刻刀雕刻时对刀的磨损，雕刻深度为100μm，采用两次雕刻的方法，每次雕刻50μm，避免了100μm雕刻刀的磨损，使微泵的制作更准确。组合雕刻时100μm雕刻刀是重复雕刻的部分选择20%，而800μm雕刻刀重复雕刻部分为80，这样可以使雕刻出的泵腔结构比较平整，避免了雕刻产生的毛刺结构。但实际制作出的微泵结构与设计的有一定的误差，绘制为100μm的结构，实际测试中会有一定的偏差，对雕刻机VIP3530雕刻的微泵使用C3203A光学显微镜进行了测量，初步摸清了设计尺寸和实际制作尺寸的关系具体如图3所示。
如图3所示，经初步分析制作的微结构与设计的微结构具有一定的偏差，制作出的碰嘴结构与设计的喷嘴结构有30到40μm的误差，经分析可能是雕刻机转头会有一定的离心力的作用，产生晃动，或者是到头在转动过程中会摩擦产生一定的热量使得刀头产生一定的温度，温度达到一定高度时，会是有机玻璃融化，进而使得实际与理论产生偏差。
2.2 无阀微泵的性能测试
微泵采用有机玻璃制作，封装采用聚酰亚胺（polyimide）双面胶带对微泵结构进行封装，聚酰亚胺胶带具有一定的稳定特性，可以应用到微流体芯片中，而微泵的驱动结构为压电片进行驱动。单泵及双泵的性能如图4。在交流信号XF-8B低频信号发生器对其进行驱动。图4呈现出在±120V的方波下，随着频率的升高微泵流量先增大后减小，在频率500Hz左右时，微泵的流量达到最大值。双泵的净流量约为单泵净流量的两倍左右。
背压曲线如图5和图6所示，图5呈现了电压与背压的关系，在相同条件下电压越大背压越大，图6说明背压随着频率先增大后减小，背压最大值为65cm水柱。
3 无阀微泵在实际应用中的测试
由于实验中自由流电泳气泡问题一直是影响电泳性能的重要因素，气泡有趋向于向高处运动，引入微泵，微泵提供的驱动液体可以在气泡产生的第一时间将气泡排走，使气泡更倾向于向体积较大，位置较高的电极室处运动，从而不影响分离实验。
基于微泵的初步测试，微泵的性能趋于稳定，但制作过程中由于雕刻机存在误差，所以制作的微泵的性能存在一定的差异，微泵的性能也不能保证绝对的精确，基于以上原因，将微泵设计在自由流电泳的电极室部分，这样可以将电解水产生的气泡，在第一时间内冲走，可以提高自由流电泳的工作时间，具有一定的意义与可行性。
如图7所示，将微泵制作在顶层基片上面，顶层基片下面使用雕刻机雕刻处500μm深，1mm宽的排气泡沟道，将电极装配在500μm深的沟道中，微泵的出口连接电极室起始端，电极室下端则为膜状结构。根据需求与3入口5出口（如图8所示）自由流电泳芯片连接。
自由流电泳的I-V特性曲线，随着电压的变化，电泳两端的电流相应的变化，这种变化显示了电泳流体电阻与的变化情况由于电泳分离式呈100μm，因此由电阻的公式可以分析得到自由流电泳的电阻较大，因此电流呈现出毫安量级，流阻的变化说明电泳内部的变化，体现了排气泡的速度，流阻稳定则说明流体稳定。
首先，考虑不同的微泵流速对自由流电泳的影响，缓冲液流速0.08ml/min时，微泵流量分别为0.02mL/min、0.08mL/min、0.16mL/min。电流电压对应值如表1所示。之后，实验设计了缓冲液流速分别为0.08ml/min、0.17ml/min、0.28ml/min时对应的I-V曲线，微泵驱动频率为100Hz，约0.08mL/min左右，对电极进行排气泡处理，曲线显示了电泳排气泡性良好。另外I-V特性曲线也显示了焦耳热对电泳的影响，实验对比了不同缓冲液流速对I-V曲线的影响。
图9显示说明微泵的流量越大时，电泳电流电压曲线线性度越好，排气泡性能越好，但更大的微泵流速可能会引入流体的更大扰动，因此将流速控制在一定范围内，电泳工作更稳定，将流速定在0.08mL/min左右较好。同时电压越大，产生气泡越多，线性度越差，所以把电压限制在一定范围内，150V以下是电泳工作更稳定。在电压150V以下，在微泵流速一定时，缓冲液流速对电泳影响不大。
表2记录了微泵流量一定时，缓冲液入口流速对电泳电流电压特性的影响，分别记录了在150V以下的电压下，流量分别为0.08ml/min、0.17ml/min、0.28ml/min时的实验数据。实验结果显示当微泵流量一定时，排气泡性能一定，缓冲液的流速变化对电泳特性影响不大。在电压150V以下，在微泵流速一定时，缓冲液流速对电泳影响不大。如图10所示，在电压小于150时，电泳I-V特性曲线近似呈线性关系，其中线性拟合度为0.971左右。
通过上述实验可以得知在自由流电泳混合液体分离实验中由于电极电解产生气泡大量集中会影响混合液体分离速率，大量气泡还会形成集成“空区”阻碍电极与混合液体的接触严重影响分离实验，还有大量的气泡会使分离的液体严重扩散最终导致实验的失败。气泡包围的电极长时间工作会受损导致芯片工作时间降低。而有无阀微泵的自由流电泳芯片工作效率比无微泵的芯片工作效率有很大的提高，能够有效排除气泡，增加自由流电泳芯片工作时间。
4 结论
本文主要介绍了微泵与微流体的制作材料与工作原理，并利用PMMA材料制作了无阀微泵，利用AutoCAD和Altium Designer软件设计并采用VIP3530进行制作，最后对设计制作的微泵进行了流量和背压的测试。测试结构显示，微泵工作性能良好，具有集成的可行性。把所研制的无阀微泵与自由流电泳芯片集成，并测试微泵在实际中的效果，结果显示本文所研制的聚合物PMMA材料的无阀微泵具有良好排除自由流电泳芯片电极周围的气泡效果很大程度上提高了芯片的工作性能与工作时间。
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