张 帆，廖秋玲，郑远东，王光辉
（徐州北矿金属循环利用研究院，江苏 徐州 221002）
摘要：用静态和动态法较为系统地研究了树脂D301G在一定条件下对铂的吸附和解吸性能。确定了该树脂的静态和动态饱和吸附容量。研究结果表明，在实验条件下，树脂对铂具有较好的吸附和解吸效果，应用前景广阔。
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关键词 ：树脂；铂；吸附；解吸
中图分类号：TQ425 文献标识码：A 文章编号：１００８－９５００（２０15）07－００1５－０5
收稿日期：２０15－０4－１１
作者简介：张 帆（１９88－），男，河南济源人，硕士，工程师，主要从事稀贵金属资源循环利用的研究与生产工作。
铂具有优良的抗腐蚀性能、良好的催化性能和稳定的热电性，是石油精炼、电子工业、国防工业不可缺少的基础材料之一［1］。随着经济社会的不断发展，对铂的需求量越来越大，因此对铂的分离和精制方法进行深入研究具有重要意义。
石油化工领域产生的大量废含铂催化剂是重要的二次资源，对其进行回收利用具有很高的经济价值。但废催化剂中铂品位较低，用湿法处理时浸出液的铂含量较低，浓度只有几百毫克/升，回收难度较大。近年来对溶剂萃取技术和离子交换富集技术研究的较多。由于铂的萃取动力学特性不太理想，不易反萃，且所用萃取剂大多易燃、易挥发、有毒，因此溶剂萃取技术的发展受到很大限制［2］。比较而言，离子交换法是一种“绿色提取”技术，分离效率高，设备与操作简单，可以从含有多种离子的溶液中选择性地吸附贵金属离子，树脂可再生反复使用，且环境污染小，已成为重要的贵金属分离富集方法，显示出独特的优势，在石油化工催化剂回收中的应用越来越受到重视。
本实验以树脂D301G为研究对象，重点考察了其在多种条件下对铂的吸附和解吸效果。
1实验部分
1.1仪器与试剂
722型可见分光光度计，天津市普瑞斯仪器有限公司。
DF-101S恒温加热磁力搅拌器，河南省巩义市予华仪器有限责任公司。
铂标准溶液：准确称取99.9%海绵铂，用王水溶解，然后加HCl蒸至湿盐状。用浓HCl赶HNO3 3次，以破坏铂的亚硝基络合物。加入浓HCl，待盐类溶解后，将盐类转移至容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
树脂：D301G大孔阴离子树脂。该树脂是在大孔结构的苯乙烯-二乙烯苯共聚体上带有叔胺基［-N（CH3）2］的阴离子交换树脂。其碱性较弱，能在酸性近中性介质中有效地交换无机酸及硅酸根，并能吸附分子尺寸较大的杂质以及在非水溶液中使用。该树脂具有再生效率高、交换容量大、抗污染能力强、机械强度好的优点。
盐酸、硝酸、氢氧化钠均为分析纯。
1.2实验原理
在氯化介质中，铂通常以氯配阴离子形态存在，通过适当调节酸度使树脂上的功能团与铂离子发生配位反应，形成小分子螯合物的稳定结构（即吸附过程），达到贵金属元素的富集和贵贱金属元素的分离。
1.3实验方法
1.3.1树脂的预处理
首先使用饱和食盐水，取其量约等于被处理树脂体积的两倍，将树脂置于食盐溶液中浸泡18~20 h，然后放尽食盐水，而后用5%盐酸溶液浸泡4~8 h，然后放尽酸液，用水清洗至中性；再用2%~4% NaOH溶液浸泡4~8 h后，放尽碱液，用清水洗至中性待用。
1.3.2静态法
在室温下，准确量取一定体积的树脂并置于烧杯中，然后加入过量的含铂溶液（纯铂溶解后，配制成特定组成和酸度），搅拌24 h后，过滤，分析滤液含铂量，运用差减法，计算树脂的静态吸附容量，计算公式如下：
Q=［（A0-Ae）］×V1/V2（1）
式中：A0——液相中铂的起始质量浓度，mg/L；
Ae——液相中铂的平衡质量浓度，mg/L；
V1——反应液体积，ml；
V2——湿树脂体积，ml。
1.3.3动态法
将一定体积的湿树脂装柱（玻璃交换柱尺寸φ6×90 mm），柱子底部填充少量玻璃棉（防止树脂流出），将含铂溶液以一定的交换速度通过离子交换柱，间隔一定时间取交换尾液分析。树脂吸附饱和后，用少量与实验溶液同酸度的水溶液淋洗出颗粒间夹带的溶液，然后用10%的NaOH溶液解析铂，分批接收解吸液。分别绘制吸附曲线与淋洗曲线。
1.3.4树脂的再生
将吸附并解吸过的树脂用水冲洗至pH值为7，然后加入3倍树脂量的再生剂（酸度为3 mol/L的盐酸溶液）浸泡2 h，即可再生完全，再用去离子水冲洗至pH值为5备用。
2结果与讨论
2.1静态实验
2.1.1静态吸附实验
实验条件如下：室温18 ℃，溶液Pt浓度：1.081 g/L，酸度［H+］：1.12 mol/L，体积：1 L，湿树脂：3 mＬ，磁力搅拌：24 h。
树脂D301G对铂的吸附效果见表１。
由表1可见，在静态条件下，树脂D301G的饱和吸附容量为86.45 mg/mL湿树脂。
2.1.2静态解吸实验
将上述负载树脂用10%的NaOH溶液进行解吸，测定解吸液中Pt的浓度，考察静态条件下NaOH对树脂的解吸效果。
实验条件如下：室温：18 ℃，NaOH溶液浓度：10%，NaOH溶液体积：120 mL，分两次加入，负载树脂：3 mL，磁力搅拌24 h。
树脂D301G对铂的静态解吸效果见表２。
由表2可见，在静态条件下，用NaOH溶液进行解吸，树脂D301G的解吸率接近50%，静态解吸效果一般。
2.2动态实验
2.2.1铂标准溶液动态实验
树脂D301G动态吸附铂实验结果见表3，动态吸附曲线见图1。
所配制铂标准溶液为1 mol/L盐酸体系，铂含量为408.09 mg/L，装柱树脂体积为30 mＬ，流速0.8 ml/min，室温。考察树脂D301G在此条件下的动态吸附与解吸效果。
２．２．１．1树脂D301G动态吸附实验
实验结果表明，动态条件下，在1 moL/L的盐酸体系中，当床体积为135.5时，树脂穿透，床体积为385.9时，树脂吸附达到饱和，树脂D301G对铂的穿透吸附容量为46.0 mg/mL湿树脂，饱和吸附容量为100.3 mg/mL湿树脂。
2.2.1.2树脂D301G动态解吸实验
树脂D301G动态解吸铂实验结果见表4，铂的解吸曲线见图2，铂的解吸情况见图3。
用10%的NaOH溶液解吸铂，当解吸液用量为8.4个床体积时，铂的解吸率已经到达70%，继续增加解吸液用量，铂的解吸率增加不明显。
2.2.2含铂浸出液动态实验
含铂浸出液为0.75 mol/L盐酸体系，其主要成分及含量见表５。
装柱树脂体积为20 mL，流速0.6 mL/min，室温。分别考察不同树脂在此条件下的动态吸附与解吸效果。
2.2.2.1树脂D301G动态吸附实验
树脂D301G动态吸附实验结果见表6，铂的吸附曲线见图4。
床体积（V/Vc）
实验结果表明，对于生产中的含铂溶液，当床体积为39.15时，树脂穿透，床体积为1 220.65时，树脂吸附达到饱和，树脂D301G对铂的穿透吸附容量为4.51 mg/mL湿树脂，饱和吸附容量为52.63 mg/mL湿树脂。
2.2.2.2树脂D301G动态解吸实验
树脂D301G动态解吸实验结果见表7，铂的解吸曲线见图5，铂的解吸情况见图6。
实验结果表明，使用生产中的浸出液进行吸附和解吸实验，树脂D301G的吸附容量和解吸率都有一定的降低。分析原因可能是由于浸出液中硅含量高，而使用的树脂为阴离子树脂，硅酸根离子被树脂吸附造成吸附量降低。在用NaOH溶液解吸铂
的过程中，由于硅酸根和NaOH反应生成偏硅酸钠包裹树脂，使得解吸过程难以进行完全，因而造成解吸率偏低。
3结论
在盐酸介质中，D301G树脂对铂具有较好的吸附效果，其静态饱和吸附容量为86.45 mg/mL，在动态条件下，对纯铂溶液的饱和吸附容量为100.3mg/mL，
对复杂铂液的饱和吸附容量为52.63 mg/mL。但其的解吸效果较差，解吸率只有60%左右，还有待进一步研究提高其解吸率的方法。
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参考文献
1曹淑琴，郭锦勇，陈立君.D-992离子交换树脂吸附和解吸
铂的性能研究［J］,湿法冶金，2001，（4）：195-198.
2刘峙嵘，郭锦勇，李庸华. P951树脂吸附和解吸铂的行为［J］.
湿法冶金，1997，（2）：39-42.
（责任编辑／陈军）