靳立国1 徐红娜2
1.黑龙江省第一地质勘查院 黑龙江牡丹江 157011 2.牡丹江医学院 黑龙江牡丹江 157011
[摘要]本文运用混合酸一次分解样品、火焰原子吸收光谱法（FAAS）对化探样品中钴、镍这两钟元素进行连续测定，取得了比较满意的结果。
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关键词 ]钴；镍；火焰原子吸收法
根据钴镍元素的含量及伴生元素情况及误差要求等因素，目前仍在应用的测定方法有容量法、重量法、光度法、极谱法、原子吸收光谱法和等离子体发射光谱法等[1]。每种方法都有其适用的范围和历史应用背景，如今，最为常用的方法是火焰原子吸收光谱法[2， 3]，因方法简便和适合测定微克级含量镍和钴，而常被用于矿石中低含量镍钴的测定。ICP-AES法因具有多元素同时分析的能力且检出限低、动态范围宽、准确度好、基体效应小，已在众多领域获得广泛的应用[4]。此外王洪福等人以2，3，7-三羟基-9-水杨基荧光酮催化动力学光度法测定痕量Ni[5]，石晓丽[6]以ICP-AES法测定稀土磁性材料中微量铬、镍和钛，王学伟以ICP-OES法测定岩石矿物中镍和钴的方法[7]、崔东艳[8]对铁矿石中钴镍的研究，陈立华火焰原子吸收光谱法测定缅甸红土矿中的镍钴[9]，李博用溴-甲醇提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定红土镍矿还原产物中金属镍[10]、胡忠于浊点萃取-分光光度法测定粉煤灰中痕量Ni(Ⅱ)等[11]。
1.仪器及试剂
1.1主要仪器及工作条件
1.WFX-120B型原子吸收光谱仪（北京瑞利分析仪器公司）
2.A2004N电子分析天平（上海精密科学仪器有限公司）
3.DB-IV控温电热板（江苏常州）
1.2.试剂
1.光谱纯三氧化二钴（北京化工厂），光谱纯氧化镍（北京化工厂），HCl（AR，北京化工厂），HNO3（AR，北京化工厂），硼酸（AR，北京化工厂），高氯酸（AR，北京化工厂），氢氟酸（GR北京化工厂）。
2.钴标准储备液（1.0000g/L）：准确称取1.4072g光谱纯三氧化二钴，置于100mL烧杯中，加（1+1）盐酸40mL，盖上表皿，加热溶解，冷却后移入到1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。
镍标准储备液（1.0000g/L）：准确称取1.2303g光谱纯氧化镍，置于100mL烧杯中，加（1+1）盐酸40mL，盖上表皿，加热溶解，冷却后移入到1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。
硝酸+硼酸混合液：称取30g硼酸于150玻璃烧杯中，加50mL蒸馏水，加热溶解后移入到1000mL朔料烧杯中，然后加入100mL硝酸，用蒸馏水定容到刻度，摇匀备用。
钴工作液（0.1000g/L）
镍工作液（0.1000g/L）
2.样品分解
准确称取0.2500±0.0003g试样于100mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10mL氢氟酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品中的硅大部分挥发，加入20mL盐酸，约30min左右，待蒸发至15mL左右时，加入5mL硝酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，开盖，再加入10mL氢氟酸、1mL高氯酸，电热板温度控制在200℃，当有高氯酸白烟出现时，加盖，使黑色有机碳化物分解。样品如分解不完全，可再补加5mL硝酸、1mL高氯酸、5mL氢氟酸，重复以上消解过程。取下坩埚稍冷，加入5mL硝酸+硼酸混合液温热溶解可溶性残渣，全量转移至25mL容量瓶中，冷却后用水稀释至标线，摇匀。于表1的工作条件下，WFX-120B火焰原子吸收光谱仪上进行钴、镍的测定。
3.结果与讨论
3.1钴标准曲线绘制及回归方程
准确移取0.1000g/L钴、镍工作液0、0.1、0.3、0.5、0.8、1.0、2.0、3.0mL到100mL容量瓶中，加入5mL混合提取液，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。按实验方法在240.7nm和232.0nm波长处测出吸光度值A。A与Co、Ni浓度关系的回归方程A=0.1247C+0.00198，相关系数R=0.99993，线性范围是0～3μg/mL，A=0.14746C+0.001，相关系数R=0.99992，线性范围是0～3μg/mL工作曲线如图1所示。
3.2检出限
在优化的实验条件下，按照实验方法，平行测空白溶液12次，测量的结果如表2所示。根据
根据表2可以算出钴的检出限为0.66μg/g；镍的检出限为1.5μg/g。
3.3样品分析
选用一级标样GBW03105a、GBW0310 6 a、GBW03107a，称取0.1000g，按照优化的实验条件，平行测定6次，结果如下表
结语
本法测定范围宽，检出限低，结果重现性好，能够满足地质化探样品中钴、镍的分析要求。
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参考文献
[1]尹明，李家熙.岩石矿物分析(第四版)第三分册[M].北京:地质出版社，2011: 90-133
[2]GB/T15923-1995.镍矿石化学分析方法火焰原子吸收法测定镍量[S].北京:中国标准出版社， 1995
[3]种黎波，刑天海.高含量镍的原子吸收分光光度法测定[J].吉化科技，1996，3:54-57
[4]邱德仁.原子光谱分析[M].上海:复旦大学出版社，2002: 210-219
[5]王洪福等.2，3，7三羟基9水杨基荧光酮催化动力学光度法测定痕量Ni[J].分析试验室，2011，30(5):73-76
[6]石晓丽.ICP-AES法测定稀土磁性材料中微量铬、镍和钛[J].计测技术， 2010， 19(6): 51-54
[7]王学伟等.ICP-OES法测定岩石矿物中镍和钴的方法改进[J].云南地质，2011，30(2): 200-203
[8]崔东艳等.光度法测定铁矿石中钴、镍[J].山东冶金，2010， 32(6):39-42
[9]陈立华等.火焰原子吸收光谱法测定缅甸红土矿中的镍钴[J].有色矿冶，2011，27(3): 99-102
[10]李博等.溴－甲醇提取－电感耦合等离子体原子发射光谱法测定红土镍矿还原产物中金属镍[J].冶金分析，2011，31(11):34-37
[11]胡忠于等.浊点萃取-分光光度法测定粉煤灰中痕量Ni(Ⅱ)[J].分析试验室期分析试验，2011，30(12):78-80