赵英良１，段 孟２，３，史近文２，唐自文３，芦 毅２，肖选虎２，卫 青２，３，陶文梅２，３
（１．云南中烟工业有限责任公司技术中心，昆明 ６５０２０２；２．云南瑞升烟草技术（集团）有限公司，昆明 ６５０１０６；
３．云南中烟再造烟叶有限责任公司，昆明 ６５０１０６）
摘要：为研究造纸法再造烟叶提取过程中关键化学成分（水溶性总糖、钾离子、还原糖、烟碱、氯离子和总氮）的溶出规律，采用连续流动分析法对烟梗和烟片原料以及提取过程中固形物中各关键化学成分进行了分析。结果表明，在提取过程中，除总氮外，水溶性总糖、钾离子、还原糖、烟碱和氯离子的溶出速率均呈现三个阶段：０～１５ ｍｉｎ，急速下降区；１５～２５ ｍｉｎ，下降区；２５～４０ ｍｉｎ，平缓区。烟片中水溶性总糖、还原糖和烟碱的溶出速率大于其在烟梗中的溶出速率；烟片中钾离子和氯离子的溶出速率小于其在烟梗的溶出速率。烟梗和烟片在提取过程中，总氮基本不溶出；提取进行至４０ ｍｉｎ时，烟梗和烟片固形物中仍有部分水溶性总糖、还原糖、钾离子和氯离子等没有溶出。仅采用水提法无法将原料中各关键化学成分有效地提取出来。
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关键词 ：造纸法再造烟叶；提取；关键化学成分；溶出速率
中图分类号：Ｓ５７２文献标识码：Ａ文章编号：０４３９－８１１４（２０１５）０１－０114－０4
ＤＯＩ：１０．１４０８８／ｊ．ｃｎｋｉ．ｉｓｓｎ０４３９－８１１４．２０１５．０１．０30
Ｋｅｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｉｎ Ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ Ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ Ｐａｐｅｒ－ｐｒｏｃｅｓｓ Ｒｅｃｏｎｓｔｉｔｕｔｅｄ Ｔｏｂａｃｃｏ Ｓｈｅｅｔ
ＺＨＡＯ Ｙｉｎｇ－ｌｉａｎｇ１，ＤＵＡＮ Ｍｅｎｇ２，３，ＳＨＩ Ｊｉｎ－ｗｅｎ２，ＴＡＮＧ Ｚｉ－ｗｅｎ３，ＬＵ Ｙｉ２，ＸＩＡＯ Ｘｕａｎ－ｈｕ２，
ＷＥＩ Ｑｉｎｇ２，３，ＴＡＯ Ｗｅｎ－ｍｅｉ２，３
（１． Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｅｎｔｅｒ， Ｃｈｉｎａ Ｔｏｂａｃｃｏ Ｙｕｎｎａｎ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｃｏ．， Ｌｔｄ．， Ｋｕｎｍｉｎｇ ６５０２０２， Ｃｈｉｎａ； ２． Ｙｕｎｎａｎ Ｒｅａｓｃｅｎｄ Ｔｏｂａｃｃｏ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ（Ｇｒｏｕｐ） Ｃｏ．， Ｌｔｄ．， Ｋｕｎｍｉｎｇ ６５０１０６， Ｃｈｉｎａ； ３． Ｙｕｎｎａｎ Ｃｈｉｎａ Ｔｏｂａｃｃｏ Ｒｅｃｏｎｓｔｉｔｕｔｅｄ Ｔｏｂａｃｃｏ Ｓｈｅｅｔ Ｃｏ．， Ｌｔｄ．， Ｋｕｎｍｉｎｇ ６５０１０６， Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｓｔｕｄｙ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ ｋｅｙ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ including soluble ｔｏｔａｌ ｓｕｇａｒ， ｐｏｔａｓｓｉｕｍ， ｓｕｇａｒ， ｎｉｃｏｔｉｎｅ， ｃｈｌｏｒｉｎｅ ａｎｄ ｔｏｔａｌ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｆｒｏｍ ｔｏｂａｃｃｏ ｍａｔｅｒｉａｌｓ， ｏｎｅ－ｓｔａｇｅ ｗａｔｅｒ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｗａｓ ｐｅｒｆｏｒｍｅｄ ａｎｄ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｆ ｋｅｙ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｉｎ ｔｈｅ ｓｏｌｉｄｓ ｗｅｒｅ ａｎａｌｙｚｅｄ ｗｉｔｈ ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ ｆｌｏｗ ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｍｅｔｈｏｄ． Ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｄｕｒｉｎｇ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ， soluble ｔｏｔａｌ ｓｕｇａｒ， ｐｏｔａｓｓｉｕｍ， ｒｅｄｕｃｉｎｇ ｓｕｇａｒ， ｎｉｃｏｔｉｎｅ ａｎｄ ｃｈｌｏｒｉｎｅ had ｔｈｒｅｅ ｓｔａｇｅｓ including ０～１５ ｍｉｎｕｔｅｓ with ｔｈｅ ｒａｐｉｄ ｄｅｃｌｉｎｅ ｚｏｎｅ， １５～２５ ｍｉｎｕｔｅｓ with ｄｒｏｐｐｉｎｇ ｚｏｎｅ， ２５～４０ ｍｉｎｕｔｅｓ with ｆｌａｔ ｚｏｎｅ． Ｔｈｅ ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｏｆ ｔｏｔａｌ ｓｕｇａｒ， ｒｅｄｕｃｉｎｇ ｓｕｇａｒ ａｎｄ ｎｉｃｏｔｉｎｅ ｉｎ ｔｏｂａｃｃｏ ｌｅａｖｅｓ ｗａｓ bigger ｔｈａｎ ｔｈｏｓｅ ｉｎ ｔｏｂａｃｃｏ ｓｔｅｍｓ. Tｈｅ ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｏｆ ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ａｎｄ ｃｈｌｏｒｉｎｅ ｉｎ ｔｏｂａｃｃｏ ｌｅａｖｅｓ ｗａｓ ｌｅｓｓ ｔｈａｎ ｔｈｏｓｅ ｉｎ ｔｏｂａｃｃｏ ｓｔｅｍｓ． Ｉｎ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｔｏｂａｃｃｏ ｌｅａｖｅｓ ａｎｄ ｓｔｅｍｓ， ｔｏｔａｌ ｎｉｔｒｏｇｅｎ rarely ｄｉｓｓｏｌｕｔｅd. Ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ ｆｏｒ ４０ ｍｉｎｕｔｅｓ， ｓｏｍｅ ｓｕｇａｒ， ｒｅｄｕｃｉｎｇ ｓｕｇａｒ， ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ａｎｄ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ｓｔｉｌｌ ｉｎ ｔｏｂａｃｃｏ ｌｅａｖｅｓ ａｎｄ ｓｔｅｍｓ． Kｅｙ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｃａｎ not ｂｅ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｆｒｏｍ ｔｏｂａｃｃｏ ｌｅａｖｅｓ ａｎｄ ｓｔｅｍｓ with ｕｓｉｎｇ ｗａｔｅｒ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ only．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： ｐａｐｅｒ－ｐｒｏｃｅｓｓ ｒｅｃｏｎｓｔｉｔｕｔｅｄ ｔｏｂａｃｃｏ； ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ； ｋｅｙ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ； ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ ｒａｔｅ
收稿日期：２０１４－０５－１５
基金项目：中国烟草总公司科技重大专项项目“造纸法再造烟叶关键化学成分的调控技术研究及工业应用”（１１０２０１２０１０３５ＺＺ－１６）
作者简介：赵英良（１９７５－），男，云南会泽人，工程师，主要从事卷烟产品开发和维护工作，（电话）１３７６９１８１３１８（电子信箱）１０５９３６８５５４＠ｑｑ．ｃｏｍ；
通信作者，陶文梅（１９８５－），女，工程师，硕士，主要从事造纸法再造烟叶基础技术研究，（电话）１５８８７２１８９３７
（电子信箱）ｔａｏｗｅｎｍｅｉ１２３＠１６３．ｃｏｍ。
造纸法再造烟叶是利用废弃的烟梗、烟末、碎烟片等烟草物质为原料，通过提取、制浆、浓缩、抄造和干燥等工艺，用纸机制成的片状或丝状的再生品。造纸法再造烟叶生产工艺中，提取工艺是造纸法再造烟叶生产中的重要工序之一。提取的主要目的是高效地完成烟草原料中水溶性物质的提取，且为浓缩和制浆工艺分别提供合适的原料，即提取液和纤维等［１］。由此可见，提取工艺直接影响造纸法再造烟叶的品质。
造纸法再造烟叶的提取工艺中，烟梗和烟片一般分开提取。烟梗提取过程中，用热水均匀浸渍烟梗，烟梗内的水溶性成分在热水的作用下不同程度地溶出，同时烟梗纤维本身润胀和软化［２］。在烟片的提取过程中，烟片内的水溶性烟草化合物等在热水的作用下不同程度地溶出。烟梗和烟片提取液通过浓缩再涂布到再造烟叶上，从而使再造烟叶产品保持烟草的本香。
水溶性总糖、钾离子、还原糖、烟碱、氯离子和总氮是表征造纸法再造烟叶关键化学成分的主要成分。为此，通过对造纸法再造烟叶的原料、提取过程中的固形物中各关键化学成分的含量进行分析，旨在为造纸法再造烟叶的提取工艺改进提供参考。
１ 材料与方法
１．１ 材料
再造烟叶的烟梗、烟片样品由云南中烟再造烟叶有限责任公司提供。
恒温水浴锅（Ｂ－４９０，瑞士步琪有限公司）；烘箱（德国宾德）；高速万能粉碎机（ＦＷ－２００，北京中兴伟业仪器有限公司）；分析天平（ＡＢ２０４－Ｓ，瑞士梅特勒托利多公司）；连续流动化学分析仪（ＡＡ３，德国布朗卢比公司）。
乙酸、氢氧化钠、氯化钙、浓硝酸、氯化钠、次氯酸钠、水杨酸钠、酒石酸钾钠、磷酸氢二钠、硫酸钾（ＡＲ，西陇化工股份有限公司）；羟基苯甲酸酰肼（纯度≥９８％，ＡＣＲＯＳ ＯＲＧＡＮＩＣＳ）；盐酸（ＡＲ，汕滇药业有限公司）；葡萄糖、硝酸铁（ＡＲ，国药集团化学试剂有限公司）； Ｂｒｉｊ３５溶液（德国布朗卢比公司）。
１．２ 样品制备方法
烟片的提取条件：水温６０ ℃，料液比１∶８（m∶V），提取时间４０ ｍｉｎ，提取过程中，每隔５ ｍｉｎ取一次烟片固形物，直至提取完成；烟梗的提取条件：水温７５ ℃，料液比１∶７．５（m∶V）；提取时间４０ ｍｉｎ，提取过程中，每隔５ ｍｉｎ取一次烟梗固形物，直至提取完成。
１．３ 样品处理和分析
将烟片、烟梗原料和提取过程中的烟片固形物和烟梗固形物烘干、粉碎后过４０目筛，筛下粉末进行各关键化学成分的测定。水溶性总糖、还原糖、钾离子、烟碱、氯离子和总氮含量的测定按烟草行业标准ＹＣ／Ｔ １５９-2002［３］、ＹＣ／Ｔ １６０-2002［４］、ＹＣ／Ｔ １６１-2002［５］、ＹＣ／Ｔ １６２-2011［６］和ＹＣ／Ｔ ２１７-2007［７］进行。
１．４ 试验方法
１）含水率的测定。采用烘箱法，测定原料配方和固形物的含水率。
２）关键化学成分溶出速率的计算。溶出速率的计算公式为：
式中，ｉ为水溶性总糖、钾离子、还原糖、烟碱、氯离子、总氮；ｔ＝５、１０、１５、２０、２５、３０、３５、４０ ｍｉｎ。
Ｓｉ为各关键化学成分的溶出速率；ａ为原料中各关键化学成分的含量（％）；ｔ为时间（ｍｉｎ）；ｂｔｉ为提取ｔ时间的固形物中各关键化学成分的含量（％）。
２ 结果与分析
２．１ 烟梗和烟片原料中各关键化学成分的含量
对烟梗和烟片原料配方组，进行了水溶性总糖、钾离子、还原糖、烟碱、氯离子和总氮的测定，其结果见表１。由表１可知，烟梗和烟片中各关键化学成分的含量差异比较明显。烟梗中水溶性总糖、钾离子、还原糖和氯离子的含量均大于烟片中的，烟梗中烟碱和总氮的含量小于烟片中的；烟梗中氯离子的含量为烟片中氯离子含量的３．4倍左右，烟片中烟碱的含量是烟梗含量的２．6倍左右。这是因为一方面再造烟叶所用的烟片原料为烤烟厂废弃的烟片，所以烟片中糖的含量较低；另一方面烟梗具有运输水分和养料的作用，烟梗将水分和矿物质运输到烟株的各个部分，因此，烟梗中钾离子和氯离子的含量较高。
２．２ 烟梗中各关键化学成分的溶出规律
采用上述试验方法，对烟梗原料及其固形物中的各关键化学成分进行了分析对比，结果见图１。由图１ａ可知，除总氮外，提取５ ｍｉｎ内，水溶性总糖、钾离子、还原糖、烟碱和氯离子的溶出量较大；随着提取时间的延长，各关键化学成分溶出量的变化较平缓。由此可得知，仅采用水提的方法无法将烟梗原料中的关键化学成分完全提取出来。
由图１ｂ可知，除总氮外，其余各成分的溶出速率可以分为3个阶段：０～１５ ｍｉｎ，急速下降区；１５～２５ ｍｉｎ，下降区；２５～４０ ｍｉｎ，变化平缓区。这是由于提取初期，由于浓度的差异，烟梗中的水溶性成分较快速地由烟梗转移到水中；随着提取时间的延长，其溶出速率减小，这与各关键化学成分在烟梗中的存在形式有关，以钾离子和氯离子为例，钾和氯在烟草内大部分以无机离子形态溶解于细胞液中［８，９］，因此，其溶解较快，溶出速率较大。
２．３ 烟片中各关键化学成分的溶出规律
对烟片原料和提取过程中烟片固形物中的各关键化学成分进行了含量以及溶出速率的对比和分析，其结果见图２。由图２ａ可知，除总氮外，水溶性总糖、钾离子、还原糖、烟碱和氯离子均有一定的溶出；ＹＣ／Ｔ １６１－２００２测定的烟草中的总氮包括有机含氮、蛋白质及其近似物质中的氮（不包括硝基氮），其中蛋白质是一种大分子的水不溶性含氮化合物［１０］，其余含氮物质由于其在烟草中的存在形式，使得其在水提取过程中不易溶出。此外，固形物中各关键化学成分的含量还与挤压干度有关，挤压干度越大，即固形物中的含水率越低，固形物中各关键化学成分的含量就越低。
由图２ｂ可知，除总氮外，其余化学成分的溶出速率可以分为3个阶段：０～１５ ｍｉｎ，急速下降区；１０～２５ ｍｉｎ，下降区；２５～４０ ｍｉｎ，变化平缓区。这是由于浓度的差异，提取初期烟片中的水溶性成分较快速地由烟片转移到水中；随着提取时间的延长，其溶出速率减小，这与各关键化学成分在烟叶中的含量和存在形式有关。
２．４ 烟梗和烟片各关键化学成分的溶出速率比较
对烟梗和烟片中水溶性总糖、钾离子、还原糖、烟碱和氯离子的溶出速率进行了比较，其结果见图３。由图３可知，与烟梗中各关键化学成分的溶出速率相比，烟片中钾离子和氯离子的溶出速率均小于烟梗中钾离子和氯离子的溶出速率；烟片中水溶性总糖、还原糖和烟碱的溶出速率大于烟梗中的溶出速率。这可能是由于各化学成分的含量在烟梗和烟片中的差异所致；烟片的比表面积大于烟梗的比表面积，提取过程中，烟片与水的接触面积大于烟梗；各成分在烟梗和烟叶中的存在形式可能存在差异，从而致使其在烟梗和烟片中的溶出速率差异明显。
３ 小结与讨论
烟梗和烟片中各关键化学成分的含量差异明显， 这是由于烟梗具有运输水分和养料的作用，烟梗将水分和矿物质运输到烟株的各个部分，因此烟梗中钾离子和氯离子的含量较高。
烟梗和烟片在提取过程中，除总氮外，水溶性总糖、钾离子、还原糖、烟碱和氯离子的溶出速率均呈现三个阶段：０～１５ ｍｉｎ，急速下降区；１５～２５ ｍｉｎ，下降区；２５～４０ ｍｉｎ，变化平缓区。提取进行至４０ ｍｉｎ时，烟梗和烟片固形物中仍有部分水溶性总糖、还原糖、钾离子和氯离子等没有溶出。这主要是由两方面因素造成的，一方面，由于浓度差异，提取初期烟梗和烟片中的水溶性成分快速转移到水中；另一方面，由于各关键化学成分在烟梗和烟片中的存在形式，使得其溶出量减小，溶出速率下降。
烟片中水溶性总糖、还原糖和烟碱的溶出速率大于其在烟梗中的溶出速率；烟片中钾离子和氯离子的溶出速率小于烟梗中钾离子和氯离子的溶出速率。这可能是由于各化学成分的含量在烟梗和烟片中的差异所致，烟梗中钾离子和氯离子含量高于其在烟片中的含量；烟片的比表面积较大，水溶性成分可以较快地溶解到水中；各成分在烟梗和烟叶中的存在形式可能存在差异，从而致使其在烟梗和烟片中的溶出速率差异明显。
综上所述，水浸提法可以把烟草原料中水溶性的成分提取出来，但是仅采用一级水浸提法已不能完全溶解出烟草原料中的总糖、钾离子、还原糖、烟碱、氯离子和总氮，还需考虑采用多级连续水浸提法或其他更有效的方法。
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参考文献：
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［１０］ 闫克玉．烟草化学［Ｍ］．郑州：郑州大学出版社，２００２．
（责任编辑 王晓芳）