席建甲 XI Jian-jia；田映良 TIAN Ying-liang；王艇弘 WANG Ting-hong
（甘肃圣大方舟马铃薯变性淀粉有限公司，定西 743022）
（Gansu Shengda Fangzhou Potato Modified Starch Co.，Ltd.，Dingxi 743022，China）
摘要：本文对原淀粉灰分的组成、原理及常用方法进行概述，并结合实际，对影响马铃薯淀粉灰分测定结果的因素进行分析讨论，以及对测定马铃薯淀粉灰分的温度和时间进行筛选，并最终确定800℃为测定马铃薯淀粉灰分的最适温度，在国标的基础上优化了测定马铃薯灰分的条件。
Abstract： The paper overviewed the composition， theory and methods of ash starch， combined with practice， analyzed and discussed the factors affecting the potato starch ash measurement results， as well as filtrated the temperature and time of potato starch ash determination， and finally determined that 800 ℃ is the optimum temperature of potato starch ash determination and optimized the conditions for the determination of potato ash on the basis of the national standard.
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关键词 ：马铃薯；灰分； 影响因素
Key words： potato；ash；factors
中图分类号：F224 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2015）19-0185-02
作者简介：席建甲（1982-），男，甘肃会宁人，助理工程师，研究方向为淀粉及变性淀粉。
0 引言
灰分含量是淀粉及变性淀粉检测中十分重要的一项指标，是判断纯淀粉含量和淀粉品质优劣的重要依据：评定淀粉是否卫生、有没有污染、判断淀粉是否掺假、评价营养的参考指标。因此，灰分含量的测定在淀粉及变性淀粉产品检测中具有重要意义。国标法测定淀粉灰分过程中，在坩埚预处理和灰化步骤中只是灼烧30min和1h后对坩埚称重，这并不代表坩埚已经恒质，实验误差较大，而且实验温度相对较高。本文结合实际，分析影响马铃薯淀粉灰分测定结果的影响因素，对如何确保测定结果准确性进行讨论，在国标的基础上优化测定马铃薯灰分的实验条件，使实验的可操作性更强、数据更准确。
1 灰分组成
原淀粉灰分含量一般为0.2%～0.4%，主要是P、K、Mg，其中以P最多，K次之。P主要以磷酸存在（马铃薯淀粉中的磷酸以结合状态存在）。K主要以离子状态存在。此外，还有微量的Na、Ca、SiO、S、Cl等。
2 灰分测定原理与常用方法
2.1 原理
将样品在高温下灰化，直到灰化样品的碳完全消失，得到样品的残留物。
2.2 常用仪器及试剂
2.2.1 仪器
马弗炉；干燥器（内置变色硅胶和多孔瓷板）；干燥箱；分析天平；电炉；瓷坩埚40 ml；烧杯2 000ml；瓷盘。
2.2.2 试剂
三氯化铁与蓝墨水混合液。
2.3 测定方法
2.3.1 坩埚清洗
不管是新的或是使用过的坩埚，必须先用沸腾的稀盐酸（1+4）清洗，电炉加热煮沸30min，取出坩埚，分别用自来水清洗三次，纯水漂洗两次，放入烘箱50℃干燥10min，取出坩埚，用三氯化铁与蓝墨水混合液对坩埚编号。
2.3.2 坩埚恒重
将坩埚按顺序放入马弗炉，接通电源；打开电源开关；打开马弗炉开关。以200℃梯度递增调节温度旋钮至设定温度，待马弗炉指针升到设定温度时，开始计时；30分钟后，调节温度，当红绿灯交替时，打开炉门，将坩埚迅速移入干燥器，30分钟后取出，称重，精确至0.0001。重复进行冷却、称量至前后两次质量之差不超过0.005g，即为恒重。
2.3.3 样品称量
将样品混合均匀，根据对灰分量的估计值，迅速称取样品2～10g，精确至0.0001g，将样品均匀分布在坩埚内，不要压紧。
2.3.4 预灰化（炭化）
将加好样的坩埚放至电炉上，半盖坩埚盖，接通电源，打开开关，小火（电炉丝微红）小心加热坩埚，直至样品完全碳化（无黑烟产生）。
2.3.5 灰化
预灰化结束后，立即将坩埚移入马弗炉内，将温度升高至一定温度，并保持此温度直至剩余的碳全部消失为止。打开炉门，将坩埚移至炉口冷却至200℃左右，然后将坩埚迅速移入干燥器中使之冷却至室温，准确称重（精确至0.0001g）。重复直到恒重。
2.3.6 测定次数
同时进行平行实验。
2.4 计算
式中：X1—样品灰分，％；
m0—样品的重量，g；
m1—灰化后剩余物的重量，g；
2.5 重复性
在灰分含量不大于1%时，平行实验结果的绝对差值不应超过0.02%；在灰分含量大于1%时，绝对差值则不应超过算术平均值的2%。
3 影响马铃薯灰分结果的因素
3.1 方法 实验方法的选择对结果极为重要，不同的操作程序、操作方法，都对结果产生影响。在实验过程中选择切合实际的、利于提高实验准确性的方法极为重要。
3.2 仪器 本实验所用各仪器对结果有直接影响的主要有3个：马弗炉、干燥器和分析天平。
马弗炉炉膛主要由耐火材料制成，在高温下常有细小颗粒脱落，对坩埚恒重造成极大影响；马弗炉温度的控制只能根据温度指示盘进行，随着仪器老化，仪器灵敏度也会影响结果的准确程度；
干燥器是保障结果准确可靠的重要仪器，干燥器的大小、变色硅胶的含水程度都会使实验结果出现较大差异；
分析天平是保证实验数据准确的直接原因，分析天平内部的干燥程度、仪器本身的准确度等，都直接决定了实验结果的准确性。
3.3 人为因素 对马弗炉温度控制、干燥器中干燥时间的控制、移动坩埚的速度、称量速度、碳化和灰化程度不同等等，都对实验结果的准确性有很大的影响。
3.4 灰化温度和灰化时间
3.4.1 各温度下马铃薯淀粉灰分测定结果
3.4.2 各温度下测定马铃薯淀粉灰分比较（表2）
3.4.3 温度和时间筛选
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。灰化温度过高，会导致K、Na、Cl等元素的挥发损失，而且磷酸盐、硅酸盐等会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化；灰化温度过低，则灰化速度慢，时间长，往往不能充分灰化。另外加热速度也不宜过快，以免灼烧物局部产生大量气体爆燃或产生大量泡沫溢出坩埚而影响测定结果。因此，选择适宜的温度是保证测定结果准确的重要因素。
由表1和表2可看出，在900℃、800℃、700℃、600℃各温度下测定相同样品，所需时间明显不同，而实验结果差别并不显著，因此，测定马铃薯淀粉无需太高温度，只需选择适宜温度（尽可能在较短的时间内得到实验结果，又能使样品完全灰化），就能得到准确的结果。
根据表1和表2，600℃灰化温度不能满足需要，900℃灰化温度太高，而且和800℃相比所用实验时间一致，相对而言，选择700℃或800℃均可满足要求。
由于700℃时持续灰化120min，时间略长，且重现性差，因此选择800℃作为马铃薯淀粉灰化温度，灰化时间为90min。
4 与国标方法对比效果分析
4.1 与国标法对比实验结果
4.2 结论
通过表3，将两种测定方法的测定结果进行比较：虽然两种方法的最终测定结果相差不大，但国标法测定马铃薯灰分的各结果之间误差较大，重现性不好，而在800℃灰化、灰化90min条件下测定马铃薯淀粉的灰分各测定结果之间误差较小，结果更为稳定、准确。国标方法中由于坩埚不恒质导致实验结果误差较大；在优化实验条件后，操作人员排除了国标法测定影响马铃薯淀粉灰分的各种不稳定因素，同时分析影响马铃薯淀粉灰分测定结果的影响因素，讨论如何确保测定结果准确性，从而使实验人员的操作更规范、实验数据更准确、实验的可操作性更强，更好地保证马铃薯淀粉质量的稳定性，满足客户要求。
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参考文献：
[1]GB/T 22427.1-2008，淀粉灰分测定[S].
[2]GB/T 12087-2008，淀粉水分测定[S].
[3]张燕萍.变性淀粉制造与应用[M].二版.北京：化学工业出版社，2007.